Fremstilling og renhedstest af acetylsalicylsyre

Formålet med dette forsøg er at fremstille acetylsalicylsyre og bestemme udbyttet, derefter testes renheden af det fremstillede acetylsalicylsyre.

1. Fremstilling:

Apparatur:

Vægt

To koniske kolber, 250mL

Dråbepipette

Bægerglas, 1L (til vand- og isbad)

Kogeplade

Termometer

Spatel

Udstyr til sugefiltrering

Filterpapir

Motor med pistol

Porcelænsskål

Kemikalier:

Salicsyre (2-hydroxybenzoesyre)

Ethansyreanhydrid

Koncentreret svovlsyre

Ethanol

NaHCO3

Fremgangsmåde:

Bland 10,0 g salicylsyre og 15mL ethansyreanhydrid i en tør 250mL konisk kolbe.

Tilsæt forsigtigt ca. 5 dråber koncentreret svovlsyre (katalysator). I et kvarter skal kolben stå i et 60 graders varmt vand. Undervejs skal kolben omrystes, så salicylsyren efterhånden opløses i væsken (det kan ske, at den dannede acetylsalicylsyre begynder at fælde ud).

Efter et kvarter køles kolben grundigt i isvand, indtil der sker en udbredt krystallisation. Ved at skrabe med spatel mod den indvendige væg kan man hjælpe krystallisationen i gang. Tilsæt nu 100mL vand. Fortsæt afkølingen i isvandet i få minutter under grundig omrøring med spatel. Isoleres bundfaldet ved sugefiltrering. Vask stoffet på filtret med hvad.

Råproduktet skal renses ved omkrystallisation: opløs stoffet med i ca. 30 mL ethanol i en 250 mL kolbe ved opvarmning på kogeplade. Opvarm i en anden kolbe 80 mL vand til ca. 75 °C. Hæld det varme vand i kolben ethanol opløsningen. Hvis blandingen bliver uklar opvarmes den, så man for en klar opløsning.