Syntese af benzoesyre

At fremstille benzoesyre ud fra benzylalkohol ved oxidation med kaliumdicromat. Synteseproduktet omkrystalliseres og renhedsvurderes ved smeltepunktsbestemmelse.

Apparatur:

Stativ med klemme og muffe, trefod med net, bunsenbrænder, 2 koniske kolber 250ml. tragt, tragt til sugefiltrering, filtrerpapir, pipette, sugebold, måleglas 100ml. vægt, pimpsten, læderstrimmel, spatel, skål til isbad, porselænskål, smeltepunktsrør, elastik, smeltepunktsmåler.

Kemikalier:

K2Cr2O7(orange), svovlsyre, 4M. benzylalkohol, is.

Forsøgsbeskrivelse:

Vi af målte de 5ml benzylalkohol med pipette, og overførte det til 250ml konisk kolbe. Vi afvejede 12,3g kaliumdicromat(orange) og afmålte 80ml svovlsyre 4M, som vi også tilsatte den samme koniske kolbe. Disse to stoffer blandet sammen kaldes også ”beckmansblanding”. Herefter rystede vi kolben, så vi en god blanding. Vi puttede nogle pimpsten i så de kan bryde overfladen og syren ikke koger nede fra. Vi puttede og en tragt i kolben, så den, ville afbryde virkningen, hvis det skulle ske af den skødkoger. Væsken blev helt sort grumset.

Efter det havde kogt, kølede vi kolben af, først i noget almindeligt koldt vand fra vandhanen, og derefter i isbad. Her kom blandingen til at ligne engang alger. Nu puttede vi så et filtrerings papir ned i en tragt til sugefiltrering. Vi gjorde lige filter papiret vådt med lidt demoraliseret, så sad det bedre fast, og hældte den algeagtige blanding over i tragten. Tilbage har vi nu benzoesyren og kaliumdicromat. Det kom vi over i en ny 250ml. kolbe og omkrystaliserede det. Altså tilsatte 50ml. demoraliseret vand, og varmede det op til kogning. Da benzoesyren ikke er helt bliver helt opløst her, tilsættes gradvist lidt demo. Vand, indtil det er opløst. Benzoesyren kan man skimte som olieagtige pletter. Vi skal jo have filtret alle Cr3+ ionerne væk, så denne kogende opløsning filtrede vi derfor gennem et varmt filterpapir. For af komme af de få Cr3+ ioner der nu skulle være tilbage, sugefiltrede vi det igen. Men selvfølgelig afkølede vi først resterne af blandingen under vandhanen og i isbad. Nu skulle vi have alt benzoesyre på filterpapir, og det lagde vi til tørre vi vinduet.